薄层层析色谱板的制备和分类

一.薄层板的制备：

1.不加粘合剂的薄层涂布法

(1)氧化铝薄层

(2)纤维素薄层

(3)聚酰胺薄层

2.加粘合剂薄层的涂布法

(1)硅胶G薄层

(2)硅胶(H)羧甲基纤维钠(CMC-Na)薄层

二.薄层层析色谱板的分类：

1.氧化铝薄层

（1）将吸附剂置于薄层涂布器中，调节涂布器的高度，向前推动，即得均匀薄层。

（2）实验中主要用下述简易操作涂布薄层，取表面光滑，直径统一的玻璃一支，依据所制备薄层的宽度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚度为

（3）0.3~1mm的塑料圈或金属环，并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环，以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向，操作时，将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上，匀速向前推动。

2.纤维素薄层

一般取纤维素粉1份加水约5份，在烧杯中混合均匀后，倒在玻璃板上，轻轻振动，使涂布均匀，水平放置，待水分蒸发至近干，于100±2℃干燥30~60分钟即得。

3.聚酰胺薄层

（1）.取锦纶丝经一系列加工使其完全溶解成透明胶状溶液。

（2）.将此溶液适量倒在水平放置的洗净的玻璃片上，并自然向周围推匀，厚度约0.3mm薄层太厚时，干后会裂开。

（3）.完全固化后变不透明白色，再放数小时后，泡在流水中洗去甲酸，先在空气中晾干，后在烘箱中0℃恒温加热活化15分钟，冷后置干燥器中贮存备用。

4.硅胶G薄层

（1）.取硅胶G或硅胶GF一份，置烧杯中加水约3份混合均匀(加水量根据实际情况自行调整)，放置片刻;

（2）.随即用药匙取一定量，分别倒在一定大小的玻璃片上(或倒入涂布器中，推动涂布)，均匀涂布成0.25~0.5mm厚度，轻轻振动玻璃板，使薄层面平整均匀;

（3）.在水平位置放置，待薄层发白近干，于烘箱中105℃活化0.5~1小时，冷后贮于干燥器内备用。

（4）.活化温度和时间可依需要调整，一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时，所用薄层板只在空气中自然干燥，不经活化即可贮存备用。

（5）.物质之所以能在吸附剂(以硅胶、氧化铝或正相键合硅胶为例)的薄层上分离，是因为吸附剂的表面及其孔隙的表面存在许多活性点，被吸附物质(极性或可极化的物质)的量及被吸附的牢固程度在其它条件一定的条件下取决于活性点的强度(单位面积的表面能量)及数目(单位质量的表面积)，

（6）.单位质量吸附剂所含活性点的数目越多、活性点的强度越大，则吸附剂的活度越高即，对物质(极性或可极化的物质)的吸附能力越强，被吸附物质的Rf值就越小。

（7）.当此类吸附剂的含水量增加时，吸附剂的活性点被水中羟基占据的数目增多，因此，自由活性点减少，吸附剂的活度变小，吸附力也变小，于是被吸附物质的Rf就变大。

（8）.因此,为了使薄层板的水分含量相对一致，使用对薄板进行活化可以使Rf值具有较好的重现性。

5.硅胶(H)CMC-Na薄层

（1）.取羧甲基纤维素(CMC-Na)0.2g，溶于25ml水中，在水浴上加热搅拌使完全溶解，倒入烧杯中，加薄层层析用硅胶(颗粒度10~40um的约6~8g)。

（2）.混成均匀的稀糊，按照硅胶G薄层涂布法制备薄层;(轻摇均匀涂布)

（3）.或取0.8%羧甲基纤维纳10ml，倒入广口瓶(高约10~12cm)中，然后逐步加入薄层层析用硅胶3.3克，不断振摇成均匀的稀糊;

（4）.把两块载玻片面对面结合在一起，这样每片只有一面与硅胶糊接触，使薄片浸入硅胶稀糊中，然后慢慢取出，分开二块薄片，将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上，让其自然阴干，100℃下烘30分钟。冷后于干燥器内备用。未消耗的硅胶稀糊可贮存在广口瓶内，以供再用。